Cette structuration du chromatogramme est moins claire que pour les produits pétroliers du fait de la polyfonctionnalité des molécules. Une attribution moléculaire pic par pic est nécessaire à l'aide d'un spectromètre de masse de type ToF. correspondance n'a pu être trouvée pour tous soit à cause des conditions opératoires soit par le fait que la base NIST n'est pas exhaustive. Pour les structures identifiées, elles contiennent entre 1 et 6 atomes d'oxygène avec une majorité de composés contenant 1, 2 ou 3 atomes d'oxygène (respectivement 32, 81 et 34 structures sur les 175 listées). Du point de vue du nombre de carbone, une évolution entre 1 et 21 atomes de carbone est observée et les masses moléculaires des composés varient entre 30 et 344 uma. Cependant, une minorité de structures identifiées dépasse les 200 uma (20 structures sur 175). La GCxGC/ToF est adapté à l'élution des composés avec une grande volatilité et une stabilité thermique. La volatilité des molécules organiques est dépendante de leur masse moléculaire et de leur polarité ainsi des alcanes de masse moléculaire supérieure à 500 uma peuvent être élués en GC par contre certain alcools ou polyols de masse moléculaire plus faible sont difficilement vaporisable sans dérivation chimique.
Caractérisation des composés azotés L'étude bibliographique a mis en avant la nécessité de parvenir à une caractérisation des composés azotés des DSV dans le but d'améliorer la compréhension des mécanismes d'HDN. Le chapitre sur la caractérisation des composés soufrés a mis en exergue l'intérêt du couplage GC×GC-HT-SCD pour obtenir des informations détaillées par famille chimique et par nombre d'atomes de carbone. Ainsi, le développement d'une méthode de GC×GC-HT couplée à un détecteur spécifique de l'azote (NCD) a été envisagé pour parvenir à la caractérisation des composés azotés présents dans les DSV. Néanmoins, la littérature a montré que des méthodes de pré-séparation entre composés azotés neutres et basiques sont nécessaires en amont des analyses GC×GC pour simplifier la matrice d'étude. Dans le but de mettre en place un couplage en ligne, une méthode SFC-GC×GC-NCD a été développée et les résultats sont exposés dans la première partie de ce chapitre. De même, l'apport de l'ESI FT-ICR/MS a été clairement identifié pour l'étude des composés soufrés.
La majorité des connaissances que l'on a sur les huiles de pyrolyse rapide provient de l'utilisation de la GC mono ou bidimensionnelle [1–3]. Bien qu'environ 40% [4] de la matrice puissent être caractérisés au niveau moléculaire via cette approche, notre connaissance demeure limitée du fait d'une grande gamme de volatilité, polarité et/ou « polyfonctionnalité » des composés à analyser et de leur nombre élevé. Pour aller plus loin et s'affranchir de ces limitations, la technique de spectrométrie de masse haute résolution FT-ICR/MS offre la possibilité de détecter un large nombre de composés avec une très grande sensibilité (plus de 1000 composés détectés avec une précision en masse proche du ppm). Depuis quelques années, plusieurs équipes ont utilisé cette technique pour caractériser les huiles de pyrolyse rapide en utilisant différentes sources d'ionisation, majoritairement ESI et plus rarement en APPI [5–14]. Bien que cette technique permette l'identification en termes de formule brute d'un très grand nombre de composés, aucune information structurale n'est accessible à moins de réaliser des analyses MSn qui ne peuvent pas distinguer les isomères sans séparation en amont.
- Matériaux (Connaissance générale) - Techniques de caractérisation de matériaux - Technologies associées (notion de base) - Techniques de préparation d'échantillons (connaissance approfondie) - Qualité de la mesure (notion de base) Compétences opérationnelles: - Utiliser les techniques courantes de préparation d'échantillons (maîtrise) - Connaître le fonctionnement et l'entretien de l'appareillage utilisé (maîtrise) - Appliquer les règles d'hygiène et de sécurité - Évaluer les risques professionnels - Élaborer un cahier des charges technique Poste à pourvoir de suite. Type de contrat Contrat à durée déterminée - 12 Mois Contrat travail Durée du travail 35H Horaires normaux Salaire Salaire: Mensuel de 1668, 00 Euros à 1879, 00 Euros sur 12 mois Profil souhaité Expérience 1 an - poste similaire Cette expérience est indispensable Informations complémentaires Qualification: Technicien Secteur d'activité: Enseignement supérieur Entreprise
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