Protocole expérimental Le suivi temporel de la réaction est effectué par CCM pour s'assurer de la formation de l'éthanoate de benzyle. 2. 1. Préparation de la CCM (voir notice en annexe + présentation PWP) - Préparer quatre plaques pour CCM: - Tracer une ligne de dépôt à 1, 5 cm du bord inférieur. Marquer par une croix les emplacements correspondant aux échantillons à déposer (3 par plaques). Prévoir un espace suffisant entre les croix et les bords de la plaque. - Repérer au crayon à papier les emplacements A, M et E. de la façon suivante: -1- A: pour alcool benzylique à 10% dans le cyclohexane; M: pour mélange réactionnel; E: pour l'ester. Suivi temporel d une synthèse organique par ccm corrigé sa. - Préparer une cuve à chromatographie avec l'éluant fourni: 1 volume d'éthanoate d'éthyle pour trois volumes de cyclohexane. 1ère plaque: A, M, E, t = 0 min 2ème plaque: A, M, E, t = 10 min 3ème plaque: A, M, E, t = 25 min 4ème plaque: A, M, E, t = 40 min Les dépôts seront réalisés avec des pics en bois et répartis de façon homogène. Attention: - Pour A, utiliser une solution diluée d'alcool benzylique, mise à disposition.
On a, à l'équivalence, à la date t: En répétant la manipulation à différentes dates, on peut ainsi tracer la courbe d'évolution de la quantité de diiode formée en fonction du temps.
Introduire un barreau aimanté.. Lorsque la température du bain marie est atteinte. - Par le col libre du ballon bicol, verser le contenu du bécher et celui de l'éprouvette, mettre en route l'agitation du mélange puis déclencher le chronomètre. - Réaliser immédiatement un premier prélèvement du milieu réactionnel dans une coupelle à l'aide d'une pipette en plastique propre et sèche. - Déposer sur la plaque CCM correspondant à t = 0, à l'emplacement noté M puis réaliser la CCM. - Refaire des prélèvements du milieu réactionnel aux dates t = 10 min, t= 25 min et t = 40 min et réaliser les CCM correspondantes 3. Questions 1) Pour quelle raison convient-il de chauffer à reflux le milieu réactionnel lors de cette synthèse organique? 1°) on chauffe pour accélérer la réaction qui est lente à température ordinaire (la température est un facteur cinétique) 2°) à reflux pour éviter toute perte de matière (de réactifs ou de produits) 2) Calculer les quantités de matière des réactifs introduits. Suivi temporel d une synthèse organique par ccm corrigé ma. En déduire la nature du réactif limitant.
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